| 内嵌镧金属富勒烯的高产率合成及异构体比例调控 |
| High-Yield Synthesis and Isomeric Ratio Control of La Endohedral Metallofullerenes |
| 作者 | 单位 | E-mail | | 孙畅 | 华中科技大学材料科学与工程学院, 材料成型与模具国家重点实验室, 武汉 430074 | | | 赵莎莎 | 华中科技大学材料科学与工程学院, 材料成型与模具国家重点实验室, 武汉 430074 | | | 陈莹 | 华中科技大学材料科学与工程学院, 材料成型与模具国家重点实验室, 武汉 430074 | | | 陈木青 | 华中科技大学材料科学与工程学院, 材料成型与模具国家重点实验室, 武汉 430074 | | | 谢云鹏 | 华中科技大学材料科学与工程学院, 材料成型与模具国家重点实验室, 武汉 430074 | | | 卢兴 | 华中科技大学材料科学与工程学院, 材料成型与模具国家重点实验室, 武汉 430074 | lux@hust.edu.cn |
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| 摘要: 采用电弧放电法制备内嵌镧金属富勒烯的原灰，通过改变氦气压力及电流强度来提高内嵌镧金属富勒烯产率。原灰由1，2，4-三氯苯提取并回溶入甲苯后，利用分析型高相液相色谱（HPLC）对提取液中各富勒烯组分进行分析。通过分别衡量3种常见含镧金属富勒烯La@C2v-C82、La@Cs-C82和La2@C80与C84的相对峰面积比，探讨了氦气压力和电流强度等对3种金属富勒烯产率的影响。实验结果表明，氦气压力与电流强度共同决定了金属富勒烯的产率，在（1）低电流高氦气压、（2）中等电流中等氦气压、（3）高电流低氦气压的条件下都可以高产率地获得含镧金属富勒烯。此外，调整电流强度和氦气压力可以改变La@C2v-C82和La@Cs-C82的相对比例。例如，在电流为100、120 A或氦气压为20、35 kPa时，此前认为的"minor"异构体La@Cs-C82的含量甚至高于"major"异构体La@C2v-C82。还发现降低电流强度或减小氦气压力可促进La2@C80的生成，这表明La2@C80与La@C82的形成过程可能是不同的。 |
| 关键词: 镧 金属富勒烯 电弧放电法 制备 提取 |
| 基金项目: 国家自然科学基金（No.51472095，51602097，51672093）资助项目。 |
| Abstract: La-containing metallofullerenes were synthesized with a direct current arc-discharge method, and the experimental conditions such as helium pressure and current density were optimized to improve the yield of metallofullerenes (La@C2v-C82, La@Cs-C82 and La2@C80). The raw soot was extracted by 1,2,4-trichlorobenzene and was then redissolved in toluene. The yields of the La-containing metallofullerenes were discussed based on the high performance liquid chromatographic results by comparing their peak areas with that of C84. Experimental results show that the high yield of La@C82 can be attributed to a synergetic effect of current density and He pressure, i.e. (1) low current and high He pressure; (2) medium current and medium He pressure; and (3) high current and low He pressure. Furthermore, the relative ratio of La@C2v-C82 and La@Cs-C82 can be adjusted by changing the current density and He pressure. Surprisingly, it is discovered that low current density or low He pressure facilitates the formation of La2@C80, indicating that the formation process of La2@C80 may be different from that of La@C82. |
| Keywords: La fullerene metallofullerene arc-discharge extraction |
| 投稿时间：2017-05-20 修订日期：2017-07-24 |
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| 孙畅,赵莎莎,陈莹,陈木青,谢云鹏,卢兴.内嵌镧金属富勒烯的高产率合成及异构体比例调控[J].无机化学学报,2018,34(2):295-299. |
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