| 三螺旋N-N桥连的双核Co(Ⅲ)配合物的合成、结构和性质 |
| A Dicobalt(Ⅲ) Complex Containing Triple Helical N-N Bridges：Synthesis, Structure and Property |
| 作者 | 单位 | E-mail | | 王磊 | 南京工业大学化学化工学院, 材料化学工程国家重点实验室, 南京 210009 | | | 程慧敏 | 南京工业大学化学化工学院, 材料化学工程国家重点实验室, 南京 210009 | | | 苏凡 | 南京工业大学化学化工学院, 材料化学工程国家重点实验室, 南京 210009 | | | 沈旋 | 南京工业大学化学化工学院, 材料化学工程国家重点实验室, 南京 210009 | | | 朱敦如* | 南京工业大学化学化工学院, 材料化学工程国家重点实验室, 南京 210009 | zhudr@njut.edu.cn |
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| 摘要: 以N，N’-二(2-吡啶甲酰)肼为配体(H2L)，水热法合成了1个新的双核钴(Ⅲ)配合物[Co2L3]·8H2O(1)，对其进行了紫外、红外、电喷雾质谱、热重、元素分析和单晶结构表征。单晶结构分析表明1属于三方晶系，空间群R3c，a=1.63640(11)nm，α=48.52°，V=2.2556(3)nm3，Z=2，R1=0.062。每个钴(Ⅲ)离子处于八面体[CoN6]中，每个L2-配体通过N-N桥连2个钴(Ⅲ)离子，双核钴的距离为0.3497(2)nm。配合物分子间通过羰基和吡啶环间的氢键形成一维长链，链之间由晶格水连接形成三维超分子结构。热重表明1在90℃失去结晶水，500℃以上分解。变温磁化率显示1为抗磁性(1.8~375K)。 |
| 关键词: 双核Co(Ⅲ)配合物|晶体结构|低自旋态|N-N桥连 |
| 基金项目: 国家自然科学基金（No.20771059，21171093）和南京工业大学材料化学工程国家重点实验室开放课题基金（KL11-03）资助项目。 |
| Abstract: A new dinuclear cobalt(Ⅲ) complex, [Co2L3]·8H2O (1), (H2L=N，N'-bis(2-picolinoyl)hydrazine), was synthesized by a hydrothermal method and characterized by UV, FT-IR, ESI-MS, TGA, EA and single crystal X-ray crystallography. The complex crystallizes in trigonal system with space group R3c, a=1.63640(11) nm, α=48.52°, V=2.2556(3) nm3, Z=2, and final R=0.062. Each Co(Ⅲ) has an octahedral [CoN6] core. Each L2- ligand binds simultaneously to two Co(Ⅲ) cations in a bis(N，N')-bridging coordination mode with a Co…Co distance of 0.3497(2) nm. The hydrogen bonding interactions between carbonyl group and pyridyl ring link the molecules of 1 into a 1D chain which was further connected by the lattice water to form a 3D supramolecular framework. The TG analysis shows that 1 loses lattice water at 90 ℃ and is stable below 500 ℃. Magnetic measurement reveals that 1 is a low-spin species in the range of 1.8~375 K. |
| Keywords: dinuclear Co(Ⅲ) complex crystal structure low spin N-N bridge |
| 投稿时间：2013-10-06 修订日期：2013-11-01 |
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| 王磊,程慧敏,苏凡,沈旋,朱敦如*.三螺旋N-N桥连的双核Co(Ⅲ)配合物的合成、结构和性质[J].无机化学学报,2014,30(1):163-168. |
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