| 6,7-二氰基联吡啶喹喔啉的EuⅢ、TbⅢ配合物的合成和晶体结构 |
| Syntheses and Crystal Structures of Two Europium(Ⅲ) and Terbium(Ⅲ) Complexes with 6,7-Dicyanodipyridoquinoxaline |
| 作者 | 单位 | E-mail | | 陈慧芬 | 结构化学国家重点实验室,福建物质结构研究所,中国科学院,福州 350002
中国科学院大学,北京 100039 | | | 王帅华 | 结构化学国家重点实验室,福建物质结构研究所,中国科学院,福州 350002
中国科学院大学,北京 100039 | | | 徐忠宁 | 结构化学国家重点实验室,福建物质结构研究所,中国科学院,福州 350002
中国科学院大学,北京 100039 | | | 王观娥 | 结构化学国家重点实验室,福建物质结构研究所,中国科学院,福州 350002
中国科学院大学,北京 100039 | | | 王明盛 | 结构化学国家重点实验室,福建物质结构研究所,中国科学院,福州 350002 | mswang@fjirsm.ac.cn | | 郭国聪 | 结构化学国家重点实验室,福建物质结构研究所,中国科学院,福州 350002 | |
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| 摘要: 6,7-二氰基联吡啶喹喔啉(DICNQ)分别与Eu(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O水热反应产生两个新的三价稀土金属-有机配合物[Eu(DICNQ)2(NO3)3]·(CH3CN)2 (1)和[Tb(DICNQ)(NO3)3]2 (2).X射线单晶衍射研究表明化合物1结晶于单斜晶系,Cc无心空间群,晶胞参数a=1.157 7(6) nm,b=3.193 4(2) nm,c=1.106 6(6) nm,β=97.633(2)°,V=4.055(4) nm3,Z=4,Mr=984.63,Dc=1.613 g·cm-3,μ=1.623 mm-1,F(000)=1 952,S=1.035,T=293(2) K.最终精修结果为：R=0.033 5,wR=0.078 1,I>2σ(I)的点为6 467个.化合物2结晶于三斜晶系,P1 空间群,晶胞参数a=0.871 1(3) nm,b=0.890 8(3) nm,c=1.544 9(5) nm,α=80.852(9)°,β=84.217(9)°,γ=65.475(7)°,V=1.076 0(6) nm3,Z=1,Mr=1 254.44,Dc=1.936 g·cm-3,μ=3.356 mm-1,F(000)=604,S=1.026,T=293(2) K.最终精修结果为：R=0.036 8,wR=0.095 6,I>2σ(I)的点为3 697个.化合物1中孤立中性分子之间具有C-H…O氢键作用,而化合物2的晶体结构既包含配体间的π…π堆积作用又有分子间C-H…N和分子内C-H…O氢键作用. |
| 关键词: 晶体结构 氢键 金属-有机配合物 π…π堆积作用 |
| 基金项目: 国家自然科学基金(No.90922013,21101152,90922035),福建省杰出青年基金(No.2011J06006)资助项目. |
| Abstract: Two lanthanideⅢ metal-organic complexes, [Eu(DICNQ)2(NO3)3]·(CH3CN)2 (1) and [Tb(DICNQ)(NO3)3]2 (2), were prepared from Eu(NO3)3·6H2O and Tb(NO3)3·6H2O with 6,7-dicyanodipyridoquinoxaline (DICNQ) by solvothermal reactions, respectively, and characterized by single-crystal X-ray diffraction analyses. Compound 1 crystallizes in the monoclinic noncentrosymmetric space group Cc, with a=1.157 7(6) nm, b=3.193 4(2) nm, c=1.106 6(6) nm, β=97.633(2)°, V=4.055(4) nm3, Z=4, Mr=984.63, Dc=1.613 g·cm-3, μ=1.623 mm-1, F(000)=1 952, S=1.035 and T=293(2) K. The final R=0.033 5 and wR=0.078 1 for 6 467 observed reflections with I>2σ(I). Compound 2 crystallizes in the triclinic centrosymmetric space group P1, with a=0.871 1(3) nm, b=0.890 8(3) nm, c=1.544 9(5) nm, α=80.852(9)°, β=84.217(9)°, γ=65.475(7)°, V=1.076 0(6) nm3, Z=1, Mr=1 254.44, Dc=1.936 g·cm-3, μ=3.356 mm-1, F(000)=604, S=1.026 and T=293(2) K. The final R=0.036 8 and wR=0.095 6 for 3 697 observed reflections with I>2σ(I). Compound 1 is built upon isolated neutral molecules, which are connected by C-H…O hydrogen-bonding interactions, while compound 2 forms a packing structure by π…π stacking interactions as well as intermolcular C-H…N and intramolecular C-H…O hydrogen-bonding interactions. CCDC: 857317, 1; 857318, 2. |
| Keywords: crystal structure hydrogen-bonding interactions metal-organic complexes π…π stacking interactions |
| 投稿时间：2011-12-24 修订日期：2012-08-08 |
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| 陈慧芬,王帅华,徐忠宁,王观娥,王明盛,郭国聪.6,7-二氰基联吡啶喹喔啉的EuⅢ、TbⅢ配合物的合成和晶体结构[J].无机化学学报,2012,28(12):2558-@. |
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